合成反應(yīng)釜可以實現(xiàn)加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能,材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾)合金及其它復合材料。
合成反應(yīng)釜一定要嚴格的按照規(guī)章制度去操作反應(yīng)釜。在操作前,應(yīng)仔細檢查有無異狀,在正常運行中,不得打開上蓋和觸及板上之接線端子,以免觸電;嚴禁帶壓操作;用氮氣試壓的過程中,仔細觀察壓力表的變化,達到試壓壓力,立即關(guān)閉氮氣閥門開關(guān);升溫速度不宜太快,加壓亦應(yīng)緩慢進行,尤其是攪拌速度,只允許緩慢升速。釜體加熱到較高溫度時,不要和釜體接觸,以免燙傷;實驗完應(yīng)該先降溫。不得速冷,以防過大的溫差壓力造成損壞。同時要及時的拔掉電源。
合成反應(yīng)釜的清洗要注意以下幾點:
1、反應(yīng)釜開控制臺電流開關(guān)前,應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零
2、投料前用母液沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面
3、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入反應(yīng)釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗。
4、反應(yīng)釜清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣。
5、對于暫時不用的反應(yīng)釜,好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。高壓釜清洗完后,方可方便下次使用。
6、每次反應(yīng)釜反應(yīng)完畢之后,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開進氣閥,再關(guān)閉進氣閥,打開出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。